Test de integridad de cartuchos filtrantes: punto de burbuja y flujo difusivo

El test de integridad es un ensayo no destructivo que confirma que un cartucho de membrana está entero —sin poros fuera de especificación, fisuras ni fugas en los sellos— y que se comporta como los cartuchos que superaron el desafío bacteriano de validación. Para membranas hidrofílicas, como las de PES y nylon 6,6, los métodos más usados son el punto de burbuja y el flujo difusivo; la retención de presión es una forma indirecta de medir la difusión.

Los tres se hacen con la membrana humectada, antes y después de filtrar, y comparan el resultado con un límite que tiene que dar el fabricante para cada grado y largo de cartucho. En este artículo explicamos cómo funciona cada método, qué errores lo invalidan y qué declaran sobre integridad los cartuchos LifePure y UltraPure.

Qué demuestra un test de integridad

La retención bacteriana de una membrana se valida con un desafío microbiológico que destruye el filtro ensayado, como contamos en filtración esterilizante: qué significa 0,2 µm. Para saber si el cartucho instalado retiene igual hace falta una medición física que no lo dañe y que esté correlacionada con ese desafío: eso es el test de integridad.

Un ensayo bien hecho detecta:

• poros más grandes que los del grado validado;
• daños en la membrana, como fisuras o perforaciones;
• fallas en los sellos entre la membrana y los extremos del cartucho;
• O-rings mal asentados en la carcasa, que dejan pasar fluido sin filtrar.

No dice nada, en cambio, sobre compatibilidad química, adsorción o extractables, y no reemplaza la validación del proceso. Además, sólo vale si se compara con los valores de referencia de esa membrana, esa superficie, ese líquido de humectación y esa temperatura.

Cómo funciona el punto de burbuja

En una membrana humectada, el líquido queda retenido en los poros por capilaridad. Para expulsarlo con gas hace falta una presión que crece con la tensión superficial del líquido y es inversamente proporcional al diámetro del poro. Si se sube de a poco la presión de gas del lado de entrada, los primeros poros en vaciarse son los más grandes. En ese momento el gas empieza a pasar en forma continua y aparece un burbujeo sostenido del lado de salida: esa presión es el punto de burbuja.

• Criterio: el punto de burbuja medido tiene que ser igual o mayor que el mínimo especificado para ese grado.
• Ventaja: da información directa sobre el poro más grande de la membrana.
• Límite: con superficies grandes —cartuchos largos o carcasas con varios cartuchos— el gas que difunde antes del punto de burbuja es mucho y la transición se vuelve difícil de leer.

El líquido también cuenta. Uno de menor tensión superficial, como una mezcla con alcohol, baja el punto de burbuja de la misma membrana: los valores con agua no sirven si el cartucho se ensaya humectado con producto.

Cómo funciona el ensayo de flujo difusivo

En el ensayo de flujo difusivo (forward flow) se aplica una presión de ensayo fija, por debajo del punto de burbuja, que define el fabricante. A esa presión el gas no expulsa el líquido de los poros, pero se disuelve en él del lado de entrada, difunde a través de la película de líquido y se libera del lado de salida. El caudal resultante, en mL/min, es proporcional a la superficie humectada y a la diferencia de presión.

• Criterio: el caudal medido tiene que ser igual o menor que el máximo especificado.
• Qué detecta: un defecto o un poro fuera de grado suma flujo de gas libre y el valor sube por encima del límite.
• Ventaja: evalúa toda la superficie a la vez; por eso es el método preferido para áreas grandes.

Como el valor depende de la superficie, el límite cambia con el largo del cartucho y con la cantidad de cartuchos de la carcasa.

Retención de presión

La retención de presión (pressure hold o pressure decay) es una variante: se presuriza el lado de entrada hasta la presión de ensayo, se aísla y se mide cuánto cae la presión en un tiempo fijo. La caída se debe a la difusión, más cualquier fuga, y conociendo el volumen aguas arriba se convierte en flujo difusivo. Muchos equipos automáticos trabajan así, midiendo del lado de entrada sin intervenir el lado filtrado. Es sensible a los cambios de temperatura y al volumen de la instalación.

Método	Qué mide	Criterio de aprobación	Cuándo conviene
Punto de burbuja	Presión a la que se vacían los poros más grandes	Valor medido ≥ mínimo especificado	Cartuchos individuales y superficies chicas
Flujo difusivo	Caudal de gas que difunde a una presión fija	Caudal medido ≤ máximo especificado	Superficies grandes y carcasas con varios cartuchos
Retención de presión	Caída de presión aguas arriba en un tiempo fijo	Caída ≤ máxima calculada para ese volumen	Equipos automáticos que miden del lado de entrada

Cómo humectar la membrana para que el ensayo valga

Todos los métodos parten de la misma condición: la membrana completamente humectada, con todos sus poros llenos de líquido. Las membranas de PES y de nylon 6,6 son hidrofílicas y se humectan con agua. Si queda una zona seca, el gas pasa por ella y el cartucho falla aunque esté sano: es una de las causas más comunes de un falso rechazo.

Buenas prácticas:

• Humectar con el líquido, el caudal y el tiempo que indica el fabricante, y ventear la carcasa para que no queden bolsas de aire.
• Drenar el lado de salida antes de medir y dejar que la temperatura se estabilice.
• Sacar bien el producto: los restos de alcohol o de tensioactivos bajan la tensión superficial y cambian el resultado.
• Ante un rechazo, volver a humectar y repetir el ensayo antes de descartar el cartucho.

La carcasa tiene que acompañar, con venteo en el punto alto y drenaje en el bajo. La carcasa sanitaria SaniFlow STU-01, de acero inoxidable AISI 316L, trae venteo y drenaje con válvulas de conexión y desconexión para manguera, que facilitan el ensayo del cartucho instalado.

Para membranas hidrofóbicas, como las de venteo y filtración de gases, se usan otros métodos, por ejemplo la intrusión de agua.

Antes y después de filtrar: cuándo hacer el ensayo

• Antes del uso: detecta daños del transporte, el montaje o la esterilización con vapor, y confirma que el cartucho instalado es del grado correcto y que los O-rings asientan bien. En farmacéutica, el Anexo 1 de las GMP de la Unión Europea (revisión 2022) pide ensayar el filtro esterilizante ya esterilizado, antes de usarlo (PUPSIT), salvo que un análisis de riesgo justifique otro enfoque.
• Después del uso: confirma que el filtro se mantuvo íntegro durante toda la filtración. La guía de la FDA sobre procesamiento aséptico indica que debe hacerse de rutina y, en un proceso farmacéutico, el resultado forma parte de la liberación del lote.

En vino y bebidas, los cartuchos de membrana se sanitizan y se reutilizan, así que el ensayo se repite después de cada sanitización o ciclo de vapor y antes de cada filtración final. Lo desarrollamos en la nota sobre estabilización microbiológica de bebidas antes del llenado, y el recorrido por etapas para bodegas está en la página de filtración para la industria vitivinícola.

Si un ensayo falla, conviene volver a humectar, revisar los O-rings y su asiento, la temperatura y los valores de referencia, y repetirlo. Si la falla se confirma, el cartucho se reemplaza y se evalúa lo que se filtró con él.

Qué tiene que darte el fabricante del cartucho

Para armar el procedimiento hacen falta los límites de integridad de cada modelo, grado y largo: punto de burbuja mínimo o flujo difusivo máximo, con la presión de ensayo, el gas, el líquido de humectación y la temperatura. En los grados esterilizantes, esos límites tienen que estar correlacionados con la retención bacteriana validada. También importa la trazabilidad: lote, modelo y grado de cada cartucho.

Esto es lo que declaran sobre integridad los catálogos LifePure y UltraPure:

Modelo	Ensayo en planta según el catálogo	Para el usuario
LifePure Plus F&B	100 % de los cartuchos testeados en integridad	Valores de flujo difusivo y punto de burbuja para repetir el ensayo
UltraPure F&B	100 % ensayados; integridad controlada en origen por flujo difusivo	Valores de flujo difusivo y punto de burbuja para repetir el ensayo
UltraPure Plus F&B	100 % ensayados; integridad controlada en origen por flujo difusivo	Valores de flujo difusivo y punto de burbuja para repetir el ensayo
LifePure Plus Pharma	100 % ensayados, por flujo difusivo y punto de burbuja	Certificado de calidad por cartucho y guía de validación
LifePure Protec Pharma	100 % ensayados	Certificado de calidad por cartucho y guía de validación
UltraPure Plus Pharma	100 % ensayados, por flujo difusivo y punto de burbuja	Certificado de calidad por cartucho y guía de validación
UltraPure Protec Pharma	100 % ensayados, por flujo difusivo y punto de burbuja	Certificado de calidad por cartucho y guía de validación

Otros tres modelos lo declaran con otra redacción: el LifePure F&B, integridad controlada en origen por flujo difusivo; el LifePure W, integridad testeada en planta, y el LifePure W Graduada, integridad testeada en planta a pedido. Los catálogos no imprimen los valores numéricos: pedilos para el modelo, el grado y el largo que vayas a usar.

Cómo te ayudamos con el test de integridad

Si estás armando el procedimiento de integridad de tu planta o necesitás los valores de referencia de un cartucho LifePure o UltraPure, escribinos a ingeniería con el modelo, el grado, el largo y el líquido de humectación, y lo revisamos con vos.