Teste de integridade de cartuchos filtrantes: ponto de bolha e fluxo difusivo

O teste de integridade é um ensaio não destrutivo que confirma que um cartucho de membrana está íntegro — sem poros fora de especificação, fissuras ou vazamentos nas vedações — e que se comporta como os cartuchos que passaram no desafio bacteriano de validação. Para membranas hidrofílicas, como as de PES e nylon 6,6, os métodos mais usados são o ponto de bolha e o fluxo difusivo; o decaimento de pressão é uma forma indireta de medir a difusão.

Os três são feitos com a membrana umectada, antes e depois da filtração, e comparam o resultado com um limite que o fabricante tem de fornecer para cada grau e comprimento de cartucho. Neste artigo, explicamos como funciona cada método, quais erros o invalidam e o que os cartuchos LifePure e UltraPure declaram sobre integridade.

O que um teste de integridade demonstra

A retenção bacteriana de uma membrana é validada com um desafio microbiológico que destrói o filtro ensaiado, como contamos em filtração esterilizante: o que significa 0,2 µm. Para saber se o cartucho instalado retém da mesma forma, é preciso uma medição física que não o danifique e que esteja correlacionada com esse desafio: isso é o teste de integridade.

Um teste bem feito detecta:

• poros maiores que os do grau validado;
• danos na membrana, como fissuras ou perfurações;
• falhas nas vedações entre a membrana e as extremidades do cartucho;
• O-rings mal assentados na carcaça, que deixam passar fluido sem filtrar.

Por outro lado, ele não diz nada sobre compatibilidade química, adsorção ou extraíveis, e não substitui a validação do processo. Além disso, só vale se comparado com os valores de referência daquela membrana, daquela área, daquele líquido de umectação e daquela temperatura.

Como funciona o ponto de bolha

Em uma membrana umectada, o líquido fica retido nos poros por capilaridade. Para expulsá-lo com gás, é preciso uma pressão que cresce com a tensão superficial do líquido e é inversamente proporcional ao diâmetro do poro. Se a pressão de gás do lado de entrada for aumentada aos poucos, os primeiros poros a se esvaziar são os maiores. Nesse momento, o gás começa a passar de forma contínua e surge um borbulhamento constante do lado de saída: essa pressão é o ponto de bolha.

• Critério: o ponto de bolha medido tem de ser igual ou maior que o mínimo especificado para aquele grau.
• Vantagem: dá informação direta sobre o maior poro da membrana.
• Limitação: com áreas grandes — cartuchos longos ou carcaças com vários cartuchos —, o gás que se difunde antes do ponto de bolha é muito e a transição fica difícil de ler.

O líquido também conta. Um líquido de menor tensão superficial, como uma mistura com álcool, reduz o ponto de bolha da mesma membrana: os valores com água não servem se o cartucho for testado umectado com produto.

Como funciona o teste de fluxo difusivo

No teste de fluxo difusivo (forward flow), aplica-se uma pressão de teste fixa, abaixo do ponto de bolha, definida pelo fabricante. Nessa pressão, o gás não expulsa o líquido dos poros, mas se dissolve nele do lado de entrada, difunde-se através da película de líquido e é liberado do lado de saída. A vazão resultante, em mL/min, é proporcional à área umectada e ao diferencial de pressão.

• Critério: a vazão medida tem de ser igual ou menor que o máximo especificado.
• O que detecta: um defeito ou um poro fora do grau soma fluxo de gás livre, e o valor sobe acima do limite.
• Vantagem: avalia toda a área de uma vez; por isso é o método preferido para áreas grandes.

Como o valor depende da área, o limite muda com o comprimento do cartucho e com a quantidade de cartuchos na carcaça.

Decaimento de pressão

O decaimento de pressão (pressure hold ou pressure decay) é uma variante: pressuriza-se o lado de entrada até a pressão de teste, isola-se esse lado e mede-se quanto a pressão cai em um tempo fixo. A queda se deve à difusão, mais qualquer vazamento, e, conhecendo o volume a montante, é convertida em fluxo difusivo. Muitos equipamentos automáticos trabalham assim, medindo do lado de entrada sem intervir no lado filtrado. É sensível às variações de temperatura e ao volume da instalação.

Método	O que mede	Critério de aprovação	Quando convém
Ponto de bolha	Pressão em que os maiores poros se esvaziam	Valor medido ≥ mínimo especificado	Cartuchos individuais e áreas pequenas
Fluxo difusivo	Vazão de gás que se difunde a uma pressão fixa	Vazão medida ≤ máximo especificado	Áreas grandes e carcaças com vários cartuchos
Decaimento de pressão	Queda de pressão a montante em um tempo fixo	Queda ≤ máxima calculada para esse volume	Equipamentos automáticos que medem do lado de entrada

Como umectar a membrana para que o teste seja válido

Todos os métodos partem da mesma condição: a membrana completamente umectada, com todos os poros cheios de líquido. As membranas de PES e de nylon 6,6 são hidrofílicas e se umectam com água. Se sobrar uma zona seca, o gás passa por ela e o cartucho falha mesmo estando íntegro: é uma das causas mais comuns de uma falsa reprovação.

Boas práticas:

• Umectar com o líquido, a vazão e o tempo indicados pelo fabricante, e purgar a carcaça para que não fiquem bolsões de ar.
• Drenar o lado de saída antes de medir e deixar a temperatura se estabilizar.
• Remover bem o produto: resíduos de álcool ou de tensoativos reduzem a tensão superficial e alteram o resultado.
• Diante de uma reprovação, umectar novamente e repetir o teste antes de descartar o cartucho.

A carcaça tem de acompanhar, com respiro no ponto alto e dreno no ponto baixo. A carcaça sanitária SaniFlow STU-01, de aço inoxidável AISI 316L, vem com respiro e dreno com válvulas de conexão e desconexão para mangueira, que facilitam o teste do cartucho instalado.

Para membranas hidrofóbicas, como as de respiro e de filtração de gases, usam-se outros métodos, por exemplo a intrusão de água.

Antes e depois da filtração: quando fazer o teste

• Antes do uso: detecta danos do transporte, da montagem ou da esterilização a vapor, e confirma que o cartucho instalado é do grau correto e que os O-rings estão bem assentados. Na indústria farmacêutica, o Anexo 1 das GMP da União Europeia (revisão 2022) pede que o filtro esterilizante seja testado já esterilizado, antes do uso (PUPSIT), a menos que uma análise de risco justifique outra abordagem.
• Depois do uso: confirma que o filtro se manteve íntegro durante toda a filtração. O guia da FDA sobre processamento asséptico indica que esse teste deve ser feito como rotina e, em um processo farmacêutico, o resultado faz parte da liberação do lote.

Em vinho e bebidas, os cartuchos de membrana são sanitizados e reutilizados, então o teste se repete depois de cada sanitização ou ciclo de vapor e antes de cada filtração final. Detalhamos isso no artigo sobre estabilização microbiológica de bebidas antes do envase, e o percurso por etapas para vinícolas está na página de filtração para a indústria vinícola.

Se um teste falhar, convém umectar novamente, revisar os O-rings e o seu assentamento, a temperatura e os valores de referência, e repeti-lo. Se a falha se confirmar, o cartucho é substituído e avalia-se o que foi filtrado com ele.

O que o fabricante do cartucho tem de fornecer

Para montar o procedimento, são necessários os limites de integridade de cada modelo, grau e comprimento: ponto de bolha mínimo ou fluxo difusivo máximo, com a pressão de teste, o gás, o líquido de umectação e a temperatura. Nos graus esterilizantes, esses limites têm de estar correlacionados com a retenção bacteriana validada. A rastreabilidade também importa: lote, modelo e grau de cada cartucho.

Isto é o que os catálogos LifePure e UltraPure declaram sobre integridade:

Modelo	Teste na planta segundo o catálogo	Para o usuário
LifePure Plus F&B	100 % dos cartuchos testados quanto à integridade	Valores de fluxo difusivo e ponto de bolha para repetir o teste
UltraPure F&B	100 % testados; integridade controlada na origem por fluxo difusivo	Valores de fluxo difusivo e ponto de bolha para repetir o teste
UltraPure Plus F&B	100 % testados; integridade controlada na origem por fluxo difusivo	Valores de fluxo difusivo e ponto de bolha para repetir o teste
LifePure Plus Pharma	100 % testados, por fluxo difusivo e ponto de bolha	Certificado de qualidade por cartucho e guia de validação
LifePure Protec Pharma	100 % testados	Certificado de qualidade por cartucho e guia de validação
UltraPure Plus Pharma	100 % testados, por fluxo difusivo e ponto de bolha	Certificado de qualidade por cartucho e guia de validação
UltraPure Protec Pharma	100 % testados, por fluxo difusivo e ponto de bolha	Certificado de qualidade por cartucho e guia de validação

Outros três modelos declaram isso com outra redação: o LifePure F&B, integridade controlada na origem por fluxo difusivo; o LifePure W, integridade testada na planta; e o LifePure W Graduada, integridade testada na planta sob pedido. Os catálogos não imprimem os valores numéricos: solicite-os para o modelo, o grau e o comprimento que você vai usar.

Como ajudamos você com o teste de integridade

Se você está montando o procedimento de integridade da sua planta ou precisa dos valores de referência de um cartucho LifePure ou UltraPure, escreva para a nossa engenharia informando o modelo, o grau, o comprimento e o líquido de umectação, e revisamos isso com você.